การวิเคราะห์สารพิษตกค้างยาฆ่าแมลงในผักและผลไม้

การวิเคราะห์สารพิษตกค้างยาฆ่าแมลงในผักและผลไม้

CDFA-MRS Method state of California, CA, USA, SOP (2002)

วิเคราะห์สารพิษตกค้างยาฆ่าแมลงกลุ่ม ออร์กาโนคลอรีน, (Organochlorine, OC) ไพรีทรอยด์ (Pyrethroid, PY) โดยใช้เครื่อง Gas chromatograph / Electron Capture Detector (ECD), กลุ่ม   ออร์กาโนฟอสเฟต (Organophosphate, OP) โดยใช้เครื่อง Gas chromatograph/Flame Photometric Detector (FPD) และกลุ่มคาร์บาเมต (Carbamate, CA) โดยใช้เครื่อง LC/MS

หลักการ

นำตัวอย่างมาสกัดด้วย Acetonitrile แบ่งสารละลายเป็น 3 ส่วน จากนั้นนำสารละลายที่ได้มาระเหยเกือบแห้งที่อุณหภูมิประมาณ 40-50 oC นำส่วนที่ 1 มาปรับปริมาตรด้วย Acetone เพื่อวิเคราะห์กลุ่ม Organophosphate และนำไปฉีดเข้าเครื่อง GC/FPD นำส่วนที่ 2 มาขจัดสิ่งปนเปื้อนโดยใช้ Florisil cartridge และส่วนที่ 3 นำมาขจัดสิ่งปนเปื้อนโดยใช้ Aminopropyl cartridge นำสารละลายทั้ง 2 ส่วนมาระเหยเกือบแห้งปรับปริมาตรส่วนที่ 2 ด้วย hexane เพื่อวิเคราะห์กลุ่ม organochlorine และ pyrethroid โดยใช้เครื่อง GC/ECD นำส่วนที่ 3 มาปรับปริมาตรด้วย Acetonitrile เพื่อวิเคราะห์กลุ่ม carbamate โดยใช้เครื่อง LC/MS

ขั้นตอนการสกัด

1. ชั่งตัวอย่าง 50±0.01  g

2. เติม 100 ml อะซิโตไนไตรด์หลังจากนั้นปั่นด้วยเครื่องปั่นความเร็วสูง 2 นาที

3. กรองด้วยชุดกรอง suction ผ่าน buchner  funnel ที่มีกระดาษกรองเบอร์ 1 และเก็บใน  suction flask ขนาด 250 ml

4. ถ่ายสารละลายใส่ขวดพลาสติกขนาด 250 ml ที่มีโซเดียมคลอไรด์ ประมาณ 5 g เขย่า 1 นาที นำสารละลายไปหมุนเหวี่ยงที่ความเร็วรอบประมาณ 3,000 รอบ/นาที นาน 5 นาที

5. ปิเปตสารละลายชั้นบนโดยไมโครปิเปตขนาด 10 ml แบ่งเป็น 4 กลุ่ม

กลุ่มที่  1           :   ปิเปตสารละลายมา 10 ml

กลุ่มที่  2, 3        :   ปิเปตสารละลายมา 10 ml

กลุ่มที่  4           :   ปิเปตสารละลายมา 20 ml

6. นำสารละลายทั้ง 3 หลอดไประเหยด้วยเครื่อง N-evaporator ที่อุณหภูมิประมาณ    45±5 oC จนเกือบแห้งจะได้

กลุ่มที่  1         :  สำหรับกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟต (OP)

กลุ่มที่  2, 3      :  สำหรับกลุ่มออร์กาโนคลอรีน (OC) และไพรีทรอยด์ (PY)

กลุ่มที่  4         :  สำหรับกลุ่มคาร์บาเมต   (CA)

7. เติมอะซิโตน  5 ml ในหลอดที่ 1 นำไป vortex

8. ดูดสารละลายจากข้อ  6.4.2.7 ใส่ใน syringe กรองด้วย Nylon disc filter, 0.45 µm ใส่ขวดสีชา ขนาด 2 ml เพื่อตรวจวิเคราะห์สารตกค้างยาฆ่าแมลงกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟต ด้วยเครื่อง GC/FPD

แสดงความคิดเห็น

*

  • เข้าสู่ระบบ