การวิเคราะห์สารพิษตกค้างยาฆ่าแมลงในผักและผลไม้
การวิเคราะห์สารพิษตกค้างยาฆ่าแมลงในผักและผลไม้
CDFA-MRS Method state of California, CA, USA, SOP (2002)
วิเคราะห์สารพิษตกค้างยาฆ่าแมลงกลุ่ม ออร์กาโนคลอรีน, (Organochlorine, OC) ไพรีทรอยด์ (Pyrethroid, PY) โดยใช้เครื่อง Gas chromatograph / Electron Capture Detector (ECD), กลุ่ม ออร์กาโนฟอสเฟต (Organophosphate, OP) โดยใช้เครื่อง Gas chromatograph/Flame Photometric Detector (FPD) และกลุ่มคาร์บาเมต (Carbamate, CA) โดยใช้เครื่อง LC/MS
หลักการ
นำตัวอย่างมาสกัดด้วย Acetonitrile แบ่งสารละลายเป็น 3 ส่วน จากนั้นนำสารละลายที่ได้มาระเหยเกือบแห้งที่อุณหภูมิประมาณ 40-50 oC นำส่วนที่ 1 มาปรับปริมาตรด้วย Acetone เพื่อวิเคราะห์กลุ่ม Organophosphate และนำไปฉีดเข้าเครื่อง GC/FPD นำส่วนที่ 2 มาขจัดสิ่งปนเปื้อนโดยใช้ Florisil cartridge และส่วนที่ 3 นำมาขจัดสิ่งปนเปื้อนโดยใช้ Aminopropyl cartridge นำสารละลายทั้ง 2 ส่วนมาระเหยเกือบแห้งปรับปริมาตรส่วนที่ 2 ด้วย hexane เพื่อวิเคราะห์กลุ่ม organochlorine และ pyrethroid โดยใช้เครื่อง GC/ECD นำส่วนที่ 3 มาปรับปริมาตรด้วย Acetonitrile เพื่อวิเคราะห์กลุ่ม carbamate โดยใช้เครื่อง LC/MS
ขั้นตอนการสกัด
1. ชั่งตัวอย่าง 50±0.01 g
2. เติม 100 ml อะซิโตไนไตรด์หลังจากนั้นปั่นด้วยเครื่องปั่นความเร็วสูง 2 นาที
3. กรองด้วยชุดกรอง suction ผ่าน buchner funnel ที่มีกระดาษกรองเบอร์ 1 และเก็บใน suction flask ขนาด 250 ml
4. ถ่ายสารละลายใส่ขวดพลาสติกขนาด 250 ml ที่มีโซเดียมคลอไรด์ ประมาณ 5 g เขย่า 1 นาที นำสารละลายไปหมุนเหวี่ยงที่ความเร็วรอบประมาณ 3,000 รอบ/นาที นาน 5 นาที
5. ปิเปตสารละลายชั้นบนโดยไมโครปิเปตขนาด 10 ml แบ่งเป็น 4 กลุ่ม
กลุ่มที่ 1 : ปิเปตสารละลายมา 10 ml
กลุ่มที่ 2, 3 : ปิเปตสารละลายมา 10 ml
กลุ่มที่ 4 : ปิเปตสารละลายมา 20 ml
6. นำสารละลายทั้ง 3 หลอดไประเหยด้วยเครื่อง N-evaporator ที่อุณหภูมิประมาณ 45±5 oC จนเกือบแห้งจะได้
กลุ่มที่ 1 : สำหรับกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟต (OP)
กลุ่มที่ 2, 3 : สำหรับกลุ่มออร์กาโนคลอรีน (OC) และไพรีทรอยด์ (PY)
กลุ่มที่ 4 : สำหรับกลุ่มคาร์บาเมต (CA)
7. เติมอะซิโตน 5 ml ในหลอดที่ 1 นำไป vortex
8. ดูดสารละลายจากข้อ 6.4.2.7 ใส่ใน syringe กรองด้วย Nylon disc filter, 0.45 µm ใส่ขวดสีชา ขนาด 2 ml เพื่อตรวจวิเคราะห์สารตกค้างยาฆ่าแมลงกลุ่มออร์กาโนฟอสเฟต ด้วยเครื่อง GC/FPD